電導(dǎo)率測(cè)定----- 電導(dǎo)率儀法
1.作用:
本方法適用于水電導(dǎo)率的測(cè)定。
2 工作原理:
水的電導(dǎo)率是水傳導(dǎo)電流的能力,單位為MS/cm或μS/cm。
水的電導(dǎo)率隨溫度升高而增加。水溫每增加1℃,電導(dǎo)率增加25℃時(shí)的2%左右。為使結(jié)果便于比較,通常將測(cè)定值校正到25℃時(shí)的電導(dǎo)率報(bào)出結(jié)果。
在電場(chǎng)作用下,水中離子所產(chǎn)生電導(dǎo)的強(qiáng)弱(以電導(dǎo)率表示),用電導(dǎo)儀可直接測(cè)出。
3 所用試劑:
除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑為基準(zhǔn)試劑,水為蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。
3.1 氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c (KCl)=0.01mol/L]:稱取0.7455g經(jīng)105℃~110℃烘干2h的氯化鉀(光譜純)(KCl)于燒杯中,用煮沸除去二氧化碳冷卻后的去離子水(電導(dǎo)率應(yīng)小于1.0μS/cm)溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。25℃時(shí),此溶液電導(dǎo)率為1.1413×103μS/cm。
4 儀器設(shè)備
4.1 電導(dǎo)率儀。
4.2 鉑電極(測(cè)電導(dǎo)),0-20us/cm
4.3 溫度計(jì)(0~50℃,至±0.1℃)。
5 操作步驟
5.1 電極常數(shù)的測(cè)定
如鉑電極上未標(biāo)明電極常數(shù),則按以下步驟測(cè)定,并計(jì)算電極常數(shù)Q。
取25mL~30mL氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于干凈的燒杯中,插入已清洗干凈的鉑電極,電極引線與電導(dǎo)率儀相連。在恒溫25℃條件下,按儀器說(shuō)明書(shū)操作,準(zhǔn)確測(cè)出電導(dǎo)值G。重復(fù)測(cè)定3次~5次。從表1中查出氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)率,按下式計(jì)算電極常數(shù):
Q=(1/GKCl)×KKCl??????????(1)
式(1):
Q—鉑電極電極常數(shù),cm-1;
GKCl—25℃時(shí)測(cè)得氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的電導(dǎo)值μS;
KKCl—從表1中查出的25℃時(shí)氯化鉀溶液的標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)率值,μS/ cm。
5.2 水樣測(cè)量
根據(jù)試樣電導(dǎo)率的大致范圍,按表2選擇適當(dāng)?shù)碾姌O。按所選用電極的電極常數(shù),調(diào)好儀器上電極常數(shù)調(diào)節(jié)旋鈕的位置,并將量程選擇旋鈕放在適當(dāng)?shù)臋n次上。
表1 25℃時(shí)氯化鉀溶液的電導(dǎo)率
濃度mol/L | 0.0001 | 0.0005 | 0.001 | 0.005 | 0.01 | 0.02 | 0.05 | 0.1 | 0.2 | 0.5 |
電導(dǎo)率 us/cm | 14.94 | 73.90 | 147.0 | 717.8 | 1413 | 2767 | 6668 | 12900 | 24820 | 58640 |
表2 電極選擇
水樣類型 | 電導(dǎo)率范圍,μS/ cm | 選用電極 |
礦化度極低的水或蒸餾水 一般地下水 高礦化地下水 | <1×10 1×10~1×104 >1×104 | 光亮鉑電極 鉑黑電極Q為1左右 鉑黑電極Q為10左右 |
取適量水樣沖洗50mL燒杯并沖洗電極2次后,再取適量水樣,將電極浸入水中,按儀器操作步驟測(cè)量,讀取表頭數(shù)值,即為t℃時(shí)的電導(dǎo)率(Kt),同時(shí)測(cè)量試樣溫度(t℃)。
測(cè)量完畢,用去離子水洗凈電極,用濾紙吸干電極表面水份(切勿擦電極的鉑黑鍍膜),在不使用時(shí),將其裝入電極盒內(nèi)保存。
注:使用中如發(fā)現(xiàn)電極的鉑黑脫落或讀數(shù)不正常,則需按下述步驟重新鍍鉑黑或更換電極。先將電極浸入王水中電解數(shù)分鐘,每分鐘改變電流方向一次,使鉑黑溶解,待鉑片恢復(fù)光亮后,用溫?zé)岬你t酸洗液或鹽酸(1+1)浸洗,再用自來(lái)水然后用去離子水沖洗干凈。然后將電極浸入氯鉑酸-乙酸鉛溶液[氯鉑酸-乙酸鉛混合溶液:分別稱取1g氯鉑酸(H2PtCl6·6H2O)·和0.012g乙酸鉛[Pb(CH3COO)2·3H2O]于燒杯中,用100mL去離子水溶解,攪勻。貯于棕色瓶中并與1.5V干電池的負(fù)極相接,干電池的正極和浸在同一溶液中的一段鉑絲連接。電流強(qiáng)度應(yīng)只允許產(chǎn)生少量氣泡,每5min改變電流一次,直到鍍上一層均勻的鉑黑為止。電極用去離子水洗凈,并用濾紙吸干表面水份,裝入盒內(nèi)保存?zhèn)溆谩?/span>
6 結(jié)果計(jì)算
按公式(2)計(jì)算水樣的電導(dǎo)率(25℃):
K25=Kt/[1-0.02(25-t)]??????????(2)
式(2)中:
K25——25℃時(shí)水樣的電導(dǎo)率,μS/cm;
Kt——t℃時(shí)測(cè)得水樣的電導(dǎo)率,μS/cm;
t——測(cè)量時(shí)水樣的溫度,℃。
如果用電極常數(shù)為10的電極,且電極常數(shù)選擇旋鈕放在“1”的位置時(shí),則測(cè)得的Kt值應(yīng)乘以10。
7 精密度和準(zhǔn)確度
精密度和準(zhǔn)確度與所選用的儀器有關(guān)。用電導(dǎo)率儀,同一實(shí)驗(yàn)室10次測(cè)量已知電導(dǎo)率分別為0.72×103μS/cm、1.41×103μS/cm、2.77×103μS/cm的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.69%、0.41%、0.26%。測(cè)定電導(dǎo)率為0.49×103μS/cm和0.71×103μS/cm的水樣,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.06%和0.1%。測(cè)量5個(gè)不同電導(dǎo)率的氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為-3%~1.3%。